项目承担单位：上海雷允上药业有限公司

项目背景

西红花价格昂贵，随着应用范围的扩大和需求量的增加，市场价稳步上升。目前对伪品或掺伪的检测手段主要有显微鉴别、理化鉴别、高效液相色谱法含量测定等，都是对根据取样规程获得的样品进行的破坏性实验。近红外分光光度法是一种能够不对样品进行破坏的便捷检测方法，通过测定被测物质在近红外谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。该技术操作简便，分析迅速，实时反映被测对象状态；不破坏样品，不需对样品作任何预处理直接进行测定，适合现场和在线检测；不消耗化学试剂，不会对环境造成污染，近红外光子能量低，不会对实验者造成伤害，属于绿色分析技术。目前，采用了航天技术最先进的第五代AOTF（声光可调滤光器） 近红外光谱仪采用全固化集成设计，没有任何可移动和转动的部件，具有结构简单、体积小、重现性好和仪器不受温度、湿度、灰尘等外界环境影响的特点，将过去必须在室内，且对温度、湿度、防震均有严格要求的各项检测转移到了生产在线和现场（室外）。

主要研究内容与成效

项目组通过定性分析，建立参考谱库，进行数据预处理和数据评估，对数据库的专属性和耐用性进行验证。同时，通过定量分析，建立校正模型的参考谱库，进行数据的预处理，进行方法学验证。通过本课题实施，探索了AOTF近红外技术在名贵药材西红花质量标准制订上的应用，建立了名贵药材西红花定性、定量的参考谱库。

西红花中的有效成分为西红花苷I、苷II，老的测定方法比较复杂，浪费溶剂和破坏药材。而近红外光谱法则通过大量实验研究及结果的分析，将经过预处理后的光谱数据与样品含量数据关联，采用偏最小二乘法（PLS1），交叉－验证法（cross-validation），用The Unscrambler定量分析软件建立模型。光谱和化学值异常值（outlier）分别采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual这两个统计量来检验剔除。经过异常值的剔除进行逐步优化，最后得到了较为理想的校正模型。通过Luminar 5030便携式AOTF近红外光谱仪利用光谱数据和校正模型完全能够有效预测西红花粉末中苷I、苷II和总苷的含量，并不破坏药材，测定在瞬间就能够完成。

项目组申请了该检测方法的专利：用于西红花质量评价的检测方法（申请号201010572457.1）。